萃取精馏实验装置使用说明书

一．实验目的
    精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。
萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）。
由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。
乙醇—水能形成恒沸物（恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离，本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。本实验的目的是：
1．熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；
2．掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法；
3．利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。
二．实验原理
萃取精馏是在被分离的混合物中加入添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。
由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为
α12 = p1S γ1/ p2Sγ2
加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S则为
（α12 ）S = （p1S / p2S）T S *（γ1/γ2）S
式中,（p1S / p2S）T S——加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；（γ1/γ2）S —— 加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。
一般把（α12 ）S/α12叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。（α12 ）S/α12越大，选择性越好。
三．实验装置、流程和试剂

1．萃取精馏塔(塔1左)
图上部为冷凝器—回流头，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。冷凝器通冷却水冷却。
塔身由φ25耐热玻璃管制成，塔高1400mm，内装填φ3 θ网环。塔分三段：上部为溶剂回收段、中部为精馏段、下部为提馏段。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ70玻璃套管保温。溶剂加料经溶剂加料管，原料加料经原料加料管，二者再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。
塔釜为500 ml三口瓶，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T和塔底产物接受瓶。塔釜用电热包加热，加热量由数显温控仪控制。
2．间歇精馏塔(塔2右)
其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，且无塔身进料口和塔中测温口。填料层高1200 mm。
3．仪表控制面板
控制仪表包括四部分：
（1）塔1和塔2的电热包加热控制   由二台AI518数显温控仪控制，通过调整给定温度调节电热包加热量。提高给定温度可增大加热量，降低给定温度可减少加热量。一般情况下给定温度调整为高于塔釜物料泡点50-80℃。
（2）塔1和塔2精馏柱保温控制    由四台电位器调节。其中电位器1控制塔1的保温，电位器2、塔2的保温。
（3）塔1的温度显示由1台AI704M温度数显巡检仪。塔2温度显示由1台AI501温度数显仪。
（4）塔1和塔2的回流比调节由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。其中回流比调节器1控制塔1的回流比，回流比调节器2，控制塔2的回流比。
此外，转子流量计1和2可分别显示和控制塔1的原料和溶剂的进料量。
4．实验试剂
乙醇—化学纯(纯度95%)；
乙二醇—化学纯(水含量<0.3%)
蒸馏水
五．实验操作
1. 萃取精馏塔 (塔1)
（1) 向塔釜内加入少许碎瓷环（以防止釜液暴沸）及60-80 ml 60-95% 乙醇，取样分析。向加料管1和2分别加入溶剂乙二醇和60-95% 乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水.
（2）升温
合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,调整转换开关观察各温度测点指示是否正常.
    开启釜加热控制开关,仪表应有显示.调节电压给定旋钮,电压表有显示后,按动仪表上参数给定键,仪表显示Sn通过增减键调节给定值,此后经数秒钟进入正常状态.(详见操作说明书)
升温操作注意: a. 釜热控温仪表的给定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,使传热有足够的温差.其值可根据实验的要求而调整.如蒸发量小,则应增大温差;如蒸发量大,则应减少温差,以免造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！
当釜液开始沸腾时,开启保温电源，根据塔的操作情况调节保温电压，不能过大或过小，否则影响精馏塔操作的稳定性.
（3）建立精馏塔的操作平衡
升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30 分钟左右，观察温度和回流量。釜压力过大时，注意检查是否出现液泛。当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成。
（4）当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的分离效果良好时，可开启回流比调节器，
给定一回流比。维持少量出料。同时开启进料流量计F1，加入原料。进料量和出料量可由物料衡算计算，保持乙醇的平衡。稳定情况下，回流比控制在2-4：1。
（5）开启溶剂流量计F2，加入溶剂乙二醇，进行萃取精馏操作。调节溶剂与原料体积比（溶剂比）为2-4：1左右。稳定约20分钟，取样分析。塔顶产物中水含量应小于2-3%。
（6）实验中应及时记录温度、压力、流量和回流比数据。注意观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液，保持釜液液位稳定。
（7）如时间许可，调节回流比和溶剂比进行不同条件的精馏实验。
（8）实验结束，应停止加热，切断电源。关闭冷却水。如实验装置长时间不用，应将各磨口接头松开，防止磨口结死！
3．间隙精馏塔(塔2)
其操作与萃取精馏塔同，但较萃取精馏塔简单（见2.( 1)、(2)、(3)和(7）），不需塔中溶
剂和原料进料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量为塔釜容积的2/3左右。控制一定的回流量或回流比，当精馏塔达到平衡时，可同时由塔顶和塔釜取样分析。计算精馏塔的理论塔板数。

DB-GY303 萃取精馏实验装置

技术指标	说明
装置功能	1、掌握萃取精馏的基本原理和操作。 2、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 3、了解萃取精馏与常规精馏的区别。 4、学会分析塔内物料组成。 5、全触摸集成化控制，高稳定数据传输，硬件加密。
主要配置	萃取精馏塔、溶剂回收塔、冷凝器、加热器、蒸馏釜、回流系统、流量计、温度传感器、中央处理器、触摸屏、高品质铝合金型材框架。
公用设施	水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。自来水通过装置接口进入塔顶的冷凝器后排出。液：装置自带玻璃高位槽。实验时经流量计进入精馏塔釜。电：电压AC220V，功率2KW，标准单相三线制。
技术参数	1、玻璃萃取精馏塔体：φ25×1400mm，五侧口，填料为316L不锈钢Φ3mmθ网环。塔外壁2段导电膜加热保温，功率各300W。 2、溶剂回收塔：φ25×1200mm，五侧口，填料为316L不锈钢Φ3mmθ网环。塔外壁2段导电膜加热保温，功率各300W。 3、塔顶玻璃蛇管冷凝器，摆锤式回流结构和蛇管冷凝器油水分相器结构。 4、玻璃塔釜：容积500mL，测温口、取样口。 5、加热器：功率300W，集成控制。 6、温度传感器：Pt100，显示分度0.1℃。 7、250ml高位玻璃加料瓶，液体转子流量计：范围2.5～25ml/min ，数量2套。 8、塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁圈、回流比计数器等组成，回流比控制范围：99：1—1：99。 9、中央处理器：执行速度0.64μs，内存容量16K，内建Ethernet支持Modbus TCP及Ethernet/IP通讯协议；功能：数据处理运算。 10、模拟量模块：高达16位分辨率，总和精度±0.5%，内建RS485通讯模式。 11、温度模块：分辨率0.1℃，精度0.5%，内建RS485通讯模式。 12、采用一体机平板触摸电脑，全程数字化触摸屏控制操作。HMI：投射式触控技术，5000万次触摸点，内存4G，功能：中央处理器数据显示控制。 13、额定电压：220V，总功率：2.2kW。 14、外形尺寸：1500×550×2300mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带刹车轮，高品质铝合金型材框架，无焊接点，安装拆卸方便，水平调节支撑型脚轮。 15、工程化标识：包含设备位号、管路流向箭头及标识、阀门位号等工程化设备理念配套，使学生处于安全的实验操作环境中，学会工程化管路标识认知，培养学生工程化理念。 16、配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套
测控组成	变量	检测机构	显示机构	执行机构
	流量	转子流量计	转子流量计	手动调节
	回流比	回流比继电器	触摸屏	回流比控制器
	萃取精馏塔釜温度	PT100铂电阻	触摸屏	调压模块
	萃取精馏塔节	PT100铂电阻	触摸屏	无
	萃取精馏塔顶	PT100铂电阻	触摸屏	无
	溶剂回收塔釜温度	PT100铂电阻	触摸屏	调压模块
	溶剂回收塔节温度	PT100铂电阻	触摸屏	无
	溶剂回收塔顶温度	PT100铂电阻	触摸屏	无

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