变压吸附实验装置说明书

变压吸附实验装置说明书
利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力（加压吸附、减压解吸）完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度（降温吸附，升温解吸）完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以5A富氧分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氧气的目的。
一 实验目的
1、了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理。
2、掌握吸附中变压吸附的应用，了解变压吸附设备，并学会设备的操作。
3、掌握变压吸附中压力的变化、阀门切换时间变化与吸附量的关系。
4、了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。
二 实验原理
物质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。
碳分子筛吸附分离空气中N₂和O₂就是基于两者在扩散速率上的差异。N₂和O₂都是非极性分子，分子直径十分接近（O₂为0.28nm，N₂为0.3nm），由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学（吸收平衡）角度看，碳分子筛对N₂和O₂的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N₂和O₂在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，如：35℃时，O₂的扩散速度为2.0×10⁶ ，O₂的速度比N₂快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O₂将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N₂得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制（即吸附－解吸循环速率的控制）非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。
所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质（即吸附质）的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点（a点）之前，吸附质的浓度基本不变（控制在要求的浓度之下），此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点（b点）后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点（a点）称为穿透点，上拐点（b点）称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高于目标值。本实验要求N₂的浓度≥97%，即出口O₂应≦３％，因此，将穿透点定为O₂浓度在2.5%-3.0%。

为确保产品质量，在实际生产中吸附柱有效工作区应控制在穿透点之前，因此，穿透点（a点）的确定是吸附过程研究的重要内容。利用穿透点对应的时间（t₀）可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。
动态吸附容量的定义为：从吸附开始直至穿透点（a点）的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量（即：吸附质的质量/吸附剂质量或体积）

三 实验装置及流程

变压吸附装置是由两根可切换操作的吸附柱(A柱、B柱)构成，吸附柱尺寸为，吸附剂为碳分子筛，粒径：1.0-1.5mm，各柱碳分子筛的装填量为400g。
来自空压机的原料空气经脱油器脱油和硅胶脱水后进入吸附柱。气流的切换是由时间控制器控制五通阀来实现。在控制面板上，有两个可自由设定的时间窗口 ，所代表的含义分别为：表示单柱吸附和解吸的操作时间（A柱吸附时B柱解析，A柱解析时B柱吸附）。
有两个可自由设定的时间窗口 K1，K2，所代表的含义分别为：
K1——表示吸附和解吸的时间（注：吸附和解吸在两个吸附柱分别进行）。
K2——表示吸附柱充压和串连吸附操作时间。
解吸过程分为两步,首先是常压解吸，随后进行真空解吸。
气体分析：出口气体中的氧气含量通过氧气浓度传感器测量,量程0~100%。
四  实验步骤
实验准备：检查压缩机、真空泵、吸附设备和时间控制系统之间的连接是否到位，仪表显示是否正常。打开电脑，进入软件界面。
打开电源开关，在时间控制器上设置好所需吸附和解析时间。
开启空气压缩机，调节压缩机出口稳压阀，使输出压力稳定在0.2MPa。
开启真空泵，打开电磁阀电源开关。
全开进气流量计，打开产气流量计上调节阀，缓慢调节尾气（产气）流量计，将流量控制在40L/H左右。
观察氧气分析仪上的读数随时间的变化，记录吸附压力、温度、氧气浓度和气体流量。也可以通过电脑软件数据采集界面读取采集压力、温度、氧气浓度。
改变流量条件，将流量提高到60L/H，测试本工况下气体浓度的变化。记录吸附压力、温度、氧气浓度和气体流量。也可以通过电脑软件数据采集界面读取采集压力、温度、氧气浓度。
调节压缩机出口气体减压阀，将气体压力升至0.3 MPa，测试不情况下气体浓度随时间的变化，记录吸附压力、温度、氧气浓度和气体流量。也可以通过电脑软件数据采集界面读取采集压力、温度、氧气浓度。
实验结束后：关闭空压机开关、真空泵开关和电磁阀开关，然后关闭总电源。关闭软件和电脑。打扫整理实验操作台。
注意事项：分子筛由于久存吸水或吸附失活，必须更换或者再生活化